銅離子的測定---二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法
工業(yè)水中微量的銅離子可用分光光度法或原子吸收法測定。常用的分光光度法有二乙基二硫代氨基甲酸鈉法、新銅試劑（2，9-二甲基-1，10菲羅啉）法和BCO（雙環(huán)己酮草酰二腙）法。前兩種方法都是生成黃色絡(luò)合物，可用有機(jī)溶劑萃取后測定，因此能測定水樣的中微量銅離子。對銅離子含量較高的水樣可不經(jīng)萃取，采用直接分光光度法測定銅離子的含量。
1．0原理
在的氨性緩沖溶液中，銅離子與二乙基二硫代氨基甲酸鈉作用生成黃色絡(luò)合物，此絡(luò)合物用四氯化碳萃取，在波長440nm處測定吸光度。
鐵、錳、鎳、鈷也與二乙基二硫代氨基甲酸鈉生成有色絡(luò)合物，干擾銅的測定。這種干擾可以加入乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）-檸檬酸銨溶液掩蔽消除。
2．0試劑和儀器
2．1EDTA--檸檬酸銨溶液稱取EDTA二鈉2.0g，檸檬酸銨10.0g，溶于水并稀釋至100ml，加4滴甲酚紅批示劑溶液（0.4g/l乙醇溶液），用1+1氨水調(diào)至溶液由黃色變?yōu)闇\紫色(PH=8—8.5)；
2．2二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液 2g/l水溶液，貯存于棕色瓶中，暗處保存，兩周內(nèi)有效；
2．3銅標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取電解銅0.1000g于燒杯中，加3mlH2O2和8ml1+1鹽酸溶液，待溶解后加熱煮沸以分解剩余的雙氧水，冷卻后轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，此溶液1ml含銅離子0.1000mg；
2．4分光光度計；
2．5具塞分液漏斗125ml.
3．0測定步驟
3．1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制將銅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成1ml、含銅離子0.00500mg的標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別移取此溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml于7只分液漏斗中，加水至50ml，加5.0mlEDTA-檸檬酸銨溶液和4滴甲酚紅指示劑，用1+1氨水調(diào)至溶液由紅色變?yōu)闇\紫色為止。加5.0ml二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液，搖勻。靜置5min，加10.0ml四氯化碳，用力振蕩2min，靜置分層后，吸干漏斗頸管內(nèi)的水分，再塞入一小團(tuán)脫脂棉，棄去最初流出的有機(jī)相，然后將有機(jī)相移入1cm比色皿中，在440nm波長處，以四氯化碳為參比，測量吸光度。各吸光度減去空白吸光度后，以吸光度為縱坐標(biāo)、各溶液中含銅的毫克數(shù)為橫坐標(biāo)作圖?；蛘咔蠡貧w方程。
3．2試樣測定供測銅的水樣在采樣時應(yīng)即即入硝酸酸化，硝酸加入量為。水樣中含有機(jī)物和懸浮物極少時，取酸化后的水樣于燒杯中，加硝酸，蓋上表面皿，加熱微沸，冷卻后稱入分液漏斗中，用不稀釋至，加檸檬酸銨溶液，以下步驟與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制操作相同。
3．3空白試驗(yàn)取蒸餾水代替試樣，蓁操作均與水樣，測定相同，所測吸光度為空白吸光度。
4．0計算
試樣的吸光度減去空白吸光度后從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試樣中銅離子的含量，計算水樣中銅離子的濃度X為
X=a/v×1000
式中：a--從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的銅離子的毫克數(shù)，mg；
b--測定時所取水樣的體積，ml。
5．0 注意事項
5．1對含懸浮物和有機(jī)物較多的水樣，必須作如下預(yù)處理后再測定：取水樣50.0ml于燒杯中，加5ml硝酸，蓋上表面皿，于電爐上加熱至近干。稍冷后，用水沖洗杯壁和表面皿，再加熱至近干。冷卻后加水20ml，再沸騰3min。冷卻后轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，稀釋至約50ml，其余步驟同前述。
5．2銅離子含量大于0.05mg/l的水樣，不必萃取，可直接測定，方法是：取含銅0.00500mg/l的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、10.00、12.00ml于7只50ml容量瓶中，加水至約25ml，加入EDTA-檸檬酸銨溶液（溶液中含EDTA20g、檸檬酸銨40g）、5.0ml氨-氯化銨緩沖溶液(PH=9)、1.0ml淀粉溶液(5g/l)、5.0ml二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。10min后用2cm比色皿，以水為參比。于440nm處測定各溶液的吸光度。減去空白后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
取酸化后的水樣25.0ml于50ml容量瓶中，于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線同樣操作，測定其吸光度。
用25ml水代替水樣，測定空白吸光度。
所加淀粉溶液起穩(wěn)定作用。此溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。